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尚宝配资《食品安全导刊》刊号:CN11-5478/R 国际:ISSN1674-0270

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近红外和常规法测定粮食水分探讨

2016-01-21 16:33:16 来源: 食品安全导刊

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    在粮食的安全储藏与加工生产中,对其水分和脂肪酸值的测定均有着极其重要的现实意义。同时,水分和脂肪酸值也是粮食质量标准中的重要限制性指标之一。目前,测定粮食水分的传统方法主要包括定温定时烘干法、两次烘干法、蒸馏法、隧道式烘箱法、核磁共振法以及微波法等;同时,测定粮食脂肪酸值的传统方法主要包括滴定法、比色法以及色谱法等;但是其测定结果并不理想,仍存在一系列问题。而近红外技术经过多年的研究与发展,现已被广泛应用于分析粮食品质之中。

  近红外和常规法测定粮食水分的对比

  选取2014年于我国生产的小麦、稻谷以及玉米作为本次实验的样品,且所有样品均取自我国主要粮食生产区。其中,小麦采集于河南,稻谷和玉米采集于贵州。同时,所采集的小麦、稻谷以及玉米的实验样品数量各为100份。将每种粮食样品平均分为两组,每组各50份;且两组在一般资料对比上无显著性差异(P>0.05),具有可比性。实验方法(1)近红外法组:给予本组实验样品近红外法进行测定,其测定的具体内容如下:①仪器与设备:上海嘉定粮油仪器有限公司生产的JFYZ-Ⅱ型粮食分样器和JJSD型粮食筛选器,瑞典仪器公司生产的3100型实验粉碎机,上海森信实验仪器有限公司生产的DGG-9053A型电热恒温鼓风干燥器,②样品处理:所有样品均行手工压碎处理,并严格按照GB/T5494—2008中的方法将实验样品中的杂质、谷外糙米以及破碎粒清除干净;③测定方法:严格按照2010我国颁布的粮食水分含量测定近红外法进行测定;④光谱采集:先将近红外光谱仪进行开机预热半小时,然后再在性能测试通过的基础上将粉末样品装入到样品池之中;2)常规法组:给予本组实验样品105℃恒重法进行测定,其测定的具体内容如下:①仪器与设备:本组所选择的粮食分样器、筛选器、实验粉碎机、电热恒温鼓风干燥器以及电子天平与近红外法组相一致,其测量仪器采用德国仪器公司生产的FD53型干燥箱;②样品处理:与近红外法相同;③测定方法:严格按照国家标准的GB-5497-85《粮食、油料检验水分测定法》中的1050C恒重法进行测定;④定温:将烘箱温度保持在(105±1.5)℃,且温度计的水银球与烘网之间的距离应保持在2.5cm;⑤烘干铝盒:取干净的空铝盒,将其烘0.5至1.0h后放置在烘网上面,然后再将其放置在干燥内,待其冷却至室温后,取出并进行称重;⑥称取试样:将实验样品放入到已烘至恒重的铝盒之中,称取约3g的实验样品,并将其详细地记录下来;⑦烘干试样:先将铝盒盖套在盒底上,然后再将其放置在烘箱中的烘网上,待烘3h后将其取出并加盖后,放置到干燥器内进行冷却。观察指标①小麦水分测定值;②稻谷水分测定值;③玉米水分测定值。统计学方法,将上述汇总数据采用统计学软件SPSS19.0进行分析和处理。如表1所示。

  表1:比较两组水分测定方法测得小麦、稻谷、玉米的水分结果

  (±s)

  组别 小麦(%) 稻谷(%) 玉米(%)

  近红外法组(n=50) 11.35±0.03 12.05±0.04 13.12±0.06

  常规法组(n=50) 10.82±0.04 11.17±0.05 12.09±0.06

  t 108.89 97.17 85.83

  P 0.000 0.000 0.000

  相较于常规法,采用近红外对粮食水分检测的准确度更高、测量过程更简便以及测量速度更快。

  近红外和常规法测定稻谷与玉米脂肪酸值的对比

  实验方法(1)近红外法组:给予本组实验样品近红外法进行测定。仪器与设备、样品处理以及光谱采集同上文所述相一致;其在检测方法方面,严格按照GB/T15684-1995中近红外测定粮食脂肪酸值的方法进行测定。(2)常规法组:稻谷的测定:①试剂:无水乙醇;酚酞指示剂;不含二氧化碳蒸馏水;氢氧化钾标准滴定液;②仪器与设备:锥形瓶;移液管;滴定管;天平;振荡器;砻谷机;粉碎机;电动粉筛;漏斗;定性滤纸;③样品采集:首先使用砻谷机对稻谷进行拓客处理,然后经过粉碎机粉碎后装入磨口瓶备用。精确称取样品10g,置入锥形瓶中并滴加50ml无水乙醇,使用振荡器振荡10min后静置1-2min,放入滤纸进行过滤,收集25ml滤液。④测定:将滤液置入锥形瓶中,然后加入50ml不含二氧化碳的蒸馏水,向其中滴定酚酞指示剂3滴,用氢氧化钾标准滴定溶液滴定至微红色且30s不消退。玉米的测定:试剂、仪器、设备与稻谷组一致。样品采集方面,首先称取80-100g混合样品使用粉碎机粉碎后,经过筛选装入磨口瓶备用。然后称取10g样品装入锥形瓶中,向其中添加无水乙醇50ml,使用振荡器振荡30min后静置1-2min,接着进行过滤,采集25ml滤液置入比色管。将滤液置入锥形瓶中,然后加入50ml不含二氧化碳的蒸馏水,向其中滴定酚酞指示剂3滴,用氢氧化钾标准滴定溶液滴定至微红色且30s不消退。在检验的过程中,需要保证温度条件控制在15℃至25摄氏度之间。观察指标①稻谷脂肪酸的测定值;②玉米脂肪酸的测定值。结果两组脂肪酸值结果比较:近红外法组稻谷以及玉米的脂肪酸值测定结果明显优于常规法组,差异具有统计学意义(P<0.05)。如表2所示。

  表2:比较两组测定方法测得稻谷、玉米的脂肪酸值结果

  (±s)

  组别 稻谷

  (mgKOH/100g) 玉米

  (mgKOH/100g)

  近红外法组(n=50) 23.01±1.03 54.05±0.12

  常规法组(n=50) 24.89±1.11 55.77±1.49

  t 32.12 24.97

  P 0.000 0.000

  与常规法相比,采用近红外法测定粮食脂肪酸值准确度更高。同时,近红外法具有操作简便、检测速度快以及样品用量少等优点。

  影响因素分析及其建议

  通过分析本次研究结果并结合相关的文献研究资料可知,影响粮食水分和脂肪酸值发生变化的因素主要包括:①检测环境的相对湿度是影响粮食水分检测值的重要因素之一,且难以对该因素进行精确控制;因此,检测人员应采取行之有效的方法将检测环境的相对湿度维持在粮食水分相平衡的相对湿度下;②在粮食水分检测的过程中也易受各种因素的影响而导致误差的出现;③由于粮食储藏库的烘干能力有限,导致部分粮食不能及时获得烘干晾晒,从而使得粮堆温度升高,进而导致脂肪酸值升高,最终促使粮食品质出现劣变现象;④在对粮食进行保管时,若保管不当,则会导致其出现发热、结露以及霉变的现象,从而使得部分或全仓粮食温度升高,进而导致酸败反应的发生,最终使得其脂肪酸值升高;等等。

  基于此,为了进一步提高测定粮食水分和脂肪酸值的准确性,检测时应做到以下几点:①在对样品进行粉碎之前,应将杂质去除干净,以此来确保检测结果的准确性;值得注意的是,不能同时将样品中所含有的破碎粒、谷外糙米以及生霉粒除去;若除去,则会导致测定的结果偏低;②待样品制备好后,应立即进行检验;同时,为了确保检验结果的准确性,还应尽快完成测定;在国标中,检验的全部过程应在24小时以内;③在使用振荡器时,应先校正好上面的定时器,以此来尽可能地减少振荡提取时间的误差;等等。

  综上所述,水分和脂肪酸值是测定粮食品质好坏的重要指标之一。对于粮食的储藏、加工以及商业贸易等方面而言,准确地测定出其所含有的水分和脂肪酸值,至关重要。因此,如何准确且快速地测定出粮食中含有的水分和脂肪酸值已成为当前亟需解决的重要问题之一。目前,常规测定粮食水分和脂肪酸值的方法,因各种因素的影响而导致其已无法满足粮食测定的要求。同时,通过多年的研究和发展,近红外技术因其具有高效、无损以及快速等优点而被广泛应用于医药、工业、食品以及农业等领域。 故而,这还需要我们进一步对近红外技术在测定粮食水分和脂肪酸值中的应用进行探讨和研究。

  梁艳 黔东南州粮油质量监督管理所

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